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Sociedade Brasileira de Química ( SBQ)


     ÓXIDO DE FERRO IMPREGNADO EM TRINIOBATO DE POTÁSSIO
Diego Moreira Soares (IC) e Liliane Magalhães Nunes (PQ)*
Instituto de Química – UFG - CP 131 - CEP 74001-970, Goiânia-GO – liliane@quimica.ufg.br

Palavras Chave: sólidos lamelares, óxido de níquel, pilarização com sílica.

                      Introdução
  O triniobato de potássio é um sólido que possui
estrutura lamelar baseado em um arranjo octaédrico
de nióbio e oxigênio com íons potássio entre as
lamelas. A incorporação de metais ou óxidos
metálicos em compostos lamelares para aplicação                                                                                 (d)




                                                             Intensidade/u.a.
em reações catalíticas de interesse industrial ainda
é um assunto escasso na literatura. Por outro lado,
óxido de ferro suportado em diferentes superfícies                                                                              (c)
como: sílica, zeólita e argila, são usados nas mais
                             1,2
diversas reações catalíticas .
  Neste trabalho é descrito a preparação do óxido                                                                              (b)
de ferro suportado em triniobato de potássio lamelar.

            Resultados e Discussão                                                                                            (a)

  O triniobato de potássio foi preparado utilizando                             10        20               30             40
                                                                                               2θ/ graus
quantidades estequiométricas de Nb2O5 e Na2CO3. A
mistura foi aquecida a 600ºC por 2 h, em seguida foi
novamente homogeneizada e aquecida a 900ºC por               Figura 1. Difratogramas de raios x das amostras (a)
3 h. A incorporação do óxido de ferro ocorreu por            KNb3O8, (b) α-Fe2O3/KNb3O8 500ºC, (c) α-
                                     2+  3+
coprecipitação de sais de ferro (Fe /Fe ) em meio            Fe2O3/KNb3O8 700ºC e (c) α-Fe2O3
básico. O sólido foi lavado e calcinado a 500 e 700
ºC.
  O difratograma de raios x ilustrado na figura 1a                                    Conclusões
apresenta um padrão de reflexão característico do              O método de impregnação por coprecipitação
KNb3O8, conforme JCPDF, ficha n° 752182,                     mostrou-se eficiente na deposição do óxido de ferro
apresentando uma distância interlamelar de 10,6 Å.           no niobato alcalino. O óxido de ferro presente no
  A Figura 1d ilustra o difratograma do óxido de ferro       material calcinado foi caracterizado como sendo a
puro preparado apenas para comparação. Os picos              fase hematita, todavia, a temperatura ideal para
observados são característicos do óxido de ferro na          manter a estrutura lamelar após a impregnação é de
fase hematita, conforme a literatura (JCPDF, nº              500ºC, visto que na temperatura de 700 ºC o
862368).                                                     material perde a característica lamelar.
  Os difratogramas ilustrados na Figura 1b e 1c são
referentes às amostras impregnadas com óxido de
ferro e calcinadas a 500 e 600 ºC, respectivamente.                                  Agradecimentos
  Na amostra impregnada e calcinada a 500 ºC não
ocorreu alteração significativa no padrão de difração        FINEP/CNPq/CBMM pelo apoio financeiro.
do material, mantendo a estrutura lamelar.                   ___________________
                                                             1
Comportamento diferente é observado quando o                 2
                                                              Ferreira, H. S., et al., Quím. Nova, 30 (2007) 611.
material é calcinado a 700ºC, neste caso o                    Costa, R.C.C. et al., Catalysis Communications, 4 (2003) 525.
difratograma evidencia o colapso da estrutura
lamelar. Por outro lado, o pico de maior intensidade
                    o
em 2θ igual a 33,3 característicos da fase referente
a hematita mostra-se superposto ao pico do suporte
precursor. Embora os picos de reflexão em 2θ igual
       o              o
a 24,2 , 35,7 e 40.9 , os quais não são observados
no suporte, sendo portanto uma evidencia da
presença de hematita no material.


32a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química

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Óxido de ferro impregnado em triniobato de potássio

  • 1. Sociedade Brasileira de Química ( SBQ) ÓXIDO DE FERRO IMPREGNADO EM TRINIOBATO DE POTÁSSIO Diego Moreira Soares (IC) e Liliane Magalhães Nunes (PQ)* Instituto de Química – UFG - CP 131 - CEP 74001-970, Goiânia-GO – liliane@quimica.ufg.br Palavras Chave: sólidos lamelares, óxido de níquel, pilarização com sílica. Introdução O triniobato de potássio é um sólido que possui estrutura lamelar baseado em um arranjo octaédrico de nióbio e oxigênio com íons potássio entre as lamelas. A incorporação de metais ou óxidos metálicos em compostos lamelares para aplicação (d) Intensidade/u.a. em reações catalíticas de interesse industrial ainda é um assunto escasso na literatura. Por outro lado, óxido de ferro suportado em diferentes superfícies (c) como: sílica, zeólita e argila, são usados nas mais 1,2 diversas reações catalíticas . Neste trabalho é descrito a preparação do óxido (b) de ferro suportado em triniobato de potássio lamelar. Resultados e Discussão (a) O triniobato de potássio foi preparado utilizando 10 20 30 40 2θ/ graus quantidades estequiométricas de Nb2O5 e Na2CO3. A mistura foi aquecida a 600ºC por 2 h, em seguida foi novamente homogeneizada e aquecida a 900ºC por Figura 1. Difratogramas de raios x das amostras (a) 3 h. A incorporação do óxido de ferro ocorreu por KNb3O8, (b) α-Fe2O3/KNb3O8 500ºC, (c) α- 2+ 3+ coprecipitação de sais de ferro (Fe /Fe ) em meio Fe2O3/KNb3O8 700ºC e (c) α-Fe2O3 básico. O sólido foi lavado e calcinado a 500 e 700 ºC. O difratograma de raios x ilustrado na figura 1a Conclusões apresenta um padrão de reflexão característico do O método de impregnação por coprecipitação KNb3O8, conforme JCPDF, ficha n° 752182, mostrou-se eficiente na deposição do óxido de ferro apresentando uma distância interlamelar de 10,6 Å. no niobato alcalino. O óxido de ferro presente no A Figura 1d ilustra o difratograma do óxido de ferro material calcinado foi caracterizado como sendo a puro preparado apenas para comparação. Os picos fase hematita, todavia, a temperatura ideal para observados são característicos do óxido de ferro na manter a estrutura lamelar após a impregnação é de fase hematita, conforme a literatura (JCPDF, nº 500ºC, visto que na temperatura de 700 ºC o 862368). material perde a característica lamelar. Os difratogramas ilustrados na Figura 1b e 1c são referentes às amostras impregnadas com óxido de ferro e calcinadas a 500 e 600 ºC, respectivamente. Agradecimentos Na amostra impregnada e calcinada a 500 ºC não ocorreu alteração significativa no padrão de difração FINEP/CNPq/CBMM pelo apoio financeiro. do material, mantendo a estrutura lamelar. ___________________ 1 Comportamento diferente é observado quando o 2 Ferreira, H. S., et al., Quím. Nova, 30 (2007) 611. material é calcinado a 700ºC, neste caso o Costa, R.C.C. et al., Catalysis Communications, 4 (2003) 525. difratograma evidencia o colapso da estrutura lamelar. Por outro lado, o pico de maior intensidade o em 2θ igual a 33,3 característicos da fase referente a hematita mostra-se superposto ao pico do suporte precursor. Embora os picos de reflexão em 2θ igual o o a 24,2 , 35,7 e 40.9 , os quais não são observados no suporte, sendo portanto uma evidencia da presença de hematita no material. 32a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química